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超臨界CO2流體萃取技術(shù)

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  隨著中國城鎮(zhèn)化和工業(yè)化的加快,超臨界CO2流體萃取技術(shù)就成了不可缺少的一種技術(shù)了。這是學習啦小編為大家整理的,僅供參考!

  超臨界CO2流體萃取技術(shù)篇一

  超臨界CO2流體萃取軟體家具中的新型溴系阻燃劑

  摘要:本文以軟體家具中的溴系阻燃劑為研究目標,建立了超臨界CO2流體萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定2,2’, 4,4’,5,5’-六溴聯(lián)苯(BB-153)和1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)環(huán)己烷(TBECH)的檢測方法。建立的方法靈敏、可靠、環(huán)保,可用于軟體家具用軟質(zhì)阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃劑的檢測。

  關鍵詞:新型溴系阻燃劑,超臨界CO2流體萃取,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

  隨著中國城鎮(zhèn)化和工業(yè)化的加快,建筑材料的需求增長迅速。由于溴系阻燃劑具有非常出色的阻燃性能,在電子產(chǎn)品、紡織品、塑料等產(chǎn)品中大量使用。據(jù)統(tǒng)計,2005年-2010年,中國每年溴系阻燃劑的產(chǎn)量為7.0×107kg-8.7×107kg,未來還將以7%-8%的速度增長[1]。研究表明某些溴系阻燃劑對人體神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)產(chǎn)生較大的危害。斯德哥爾摩已把六溴聯(lián)苯、八溴聯(lián)苯醚、十溴聯(lián)苯醚列入持久性有機污染物禁用名單[2]。

  軟體家具包括沙發(fā)、床墊、汽車內(nèi)飾材料,主要成為聚氨酯。2010年11月上海靜安區(qū)一正在進行外墻節(jié)能改造的教師公寓發(fā)生大火,造成了58人死亡。2013年12月廣州建業(yè)大廈發(fā)生火災,損失4000萬。這其中聚氨酯材料的燃燒占據(jù)了大部分原因。由于聚氨酯具有較大的火災危險性,眾多廠家都把提高其阻燃性能列為重要目標。國外對溴系阻燃劑的添加有嚴格的限制,而國內(nèi)標準制定滯后,目前還沒有對軟質(zhì)聚氨酯使用何種阻燃劑提出具體的要求,這就加大了溴系阻燃劑濫用可能性,軟體家具中隨著使用過程溴系阻燃劑有可能接觸到人體,造成潛在傷害 。 因此建立軟質(zhì)聚氨酯材料中的溴系阻燃劑檢測方法非常有必要。

  1 實驗部分

  1.1原料與試劑

  聚醚多元醇(PPG-5623,羥值28.0 KOHmg/g,官能度為3,中海殼牌),白聚醚(POP CHF-628,羥值28.0KOHmg/g,官能度為3,江蘇長化聚氨酯科技有限公司),甲苯二異氰酸酯(TDI 80/20,官能度為2,上海巴斯夫),二月桂酸二丁基錫(PUCAT L-33,佛山市普匯新型材料有限公司),辛酸亞錫(YOKE T-9,江蘇雅克科技股份有限公司),硅油 L-540/STL DR, 2,2’, 4,4’,5,5’-六溴聯(lián)苯(BB-153)和1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)環(huán)己烷(TBECH)(百靈威科技有限公司),去離子水(自制)、甲醇(≥95% AR)、乙醇(≥95%,AR)、丙醇(≥95%,AR)購自廣州化學試劑廠。

  1.2儀器

  氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(7890A 5975C,美國Agilent公司),超臨界CO2萃取裝置(美晨高新分離技術(shù)公司研制),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52AA 上海亞榮生化儀器廠)。

  1.3 阻燃FPUF的制備

  將PPG、POP和適量去離子水加入1000ml塑料燒杯中,然后依次加入適量二月桂酸二丁基錫、硅油、辛酸亞錫和阻燃劑,用機械攪拌器高速攪拌2h,使其混合均勻,料溫25℃,最后加入TDI 80/20,高速攪拌均勻4~5s立即倒入模具中自然發(fā)泡[3],模溫25℃,固化24h。泡沫密度控制在50±2kg/m3。

  1.4 樣品前處理

  1.4.1 超臨界萃?。簩悠酚眉舻都羲椋瑴蚀_稱取1.0g,用輕薄無紡布包好,放入萃取池中。采用不同的溫度、壓力夾帶劑進行萃取條件優(yōu)化,收集萃取溶液。定容至100mL,取1mL至樣品瓶后進行GC-MS分析。外標法計算加標回收率。

  1.5 色譜及質(zhì)譜條件

  色譜條件:HP-5 Trace Analysis 5% Phenyl柱(30 m x 250 μm x 0.25 μm),程序升溫:初始溫度100℃保持1min,然后30℃/min到300℃用于2min,運行時間10min。進樣口溫度280℃;載氣為高純He,流量3Ml/min;不分流進樣,進樣量1μL。

  質(zhì)譜條件:電子轟擊電離(EI)源,電離能量70eV,離子源溫度230℃,最大值270℃;四極桿溫度150℃,最大值200℃。

  2結(jié)果與討論

  2.1樣品前處理條件的優(yōu)化

  2.1.1 萃取溫度的選擇

  通常情況下,較高的萃取溫度對較大分子量或極性較強的化合物提取效果較好。溴系阻燃劑的分子量較大,TBECH為弱極性分子。在20℃~60℃之間,隨著溫度升高,兩種化合物的萃取效率逐漸升高,60℃條件下的萃取效率明顯由于其他溫度條件下的提取效率。因此選擇在60℃條件下進行超臨界萃取。

  2.1.2 萃取壓力

  本文在萃取溫度60℃,CO2質(zhì)量流速為8g/min,夾帶劑為甲醇(流速為3mL/min)、萃取時間為60min的條件下,改變壓力對提取物進行分析。如圖2所示化合物的萃取效率隨著萃取壓力的加大而提高。但萃取壓力超過30MPa時,萃取效率接近穩(wěn)定狀態(tài),且更多高沸點化合物會帶出來,因此本文選擇最佳萃取壓力為30MPa。

  2.1.3 萃取夾帶劑種類及含量

  實驗發(fā)現(xiàn),未加入任何夾帶劑的條件下,即使在在上述萃取最佳溫度60℃、最佳壓力30MPa的條件下,BB-153和TBECH的萃取效率也僅僅達到32.8%和32.5%。由于TBECH和BB-153均是弱極性的化合物,分別以甲醇、甲苯和正丙醇為夾帶劑進行提取發(fā)現(xiàn),提取效率:甲醇≈甲苯>乙醇。

  最終優(yōu)化條件為萃取溫度60℃、壓力30Mpa,CO2質(zhì)量流速為8g/min,夾帶劑為甲醇(流速為3mL/min),萃取時間為60min。

  2.2 定性與定量

  將標準樣品按照GC-MS條件進樣,得到BB-153、TBECH的全掃描質(zhì)譜圖,BB-153和TBECH的保留時間分別為7.657min和5.141min。BB-153的定量特征離子峰為 m/z 627.5,TBECH的定量特征離子峰為m/z 267.0和187.0。

  2.3 線性范圍、檢出限及回收率

  甲苯作溶劑,兩種化合物均配置成0.1、0.5、2、5、10、20、50μg/mL的標準溶液。準確吸取1mL標準溶液至樣品瓶中,在色譜條件下繪制標準工作曲線,其線性相關系數(shù)為0.9995~0.9999,以信噪比S/N=20時對應的物質(zhì)濃度為檢測限,結(jié)果見表1。

  2.4 實際樣品的測定

  應用本方法對市場上購買的阻燃軟質(zhì)聚氨酯泡沫(阻燃海綿)進行溴系阻燃劑含量檢測,未檢出兩種化合物。

  3結(jié)論

  本文以軟體家具用軟質(zhì)阻燃聚氨酯泡沫為研究對象,對其中可能添加的新型溴系阻燃劑通過氣質(zhì)聯(lián)用法進行檢測。通過優(yōu)化超臨界CO2提取的參數(shù)條件,建立了超臨界CO2流體萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定軟體家具中的BB-153和TBECH的檢測方法。該方法前處理操作簡單、環(huán)保,適用于軟體家具中溴系阻燃劑的檢測。

  參考文獻:

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  http://chm.pops.int/Implementation/NewPOPs/The9newPOPs/tabid/672.

  [3] 劉益軍. 聚氨酯樹脂及其應用. [M]. 北京:化學工業(yè)出版社, 2012:122-138.

  本項目為廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局青年培育項目,項目編號:2013PZ03.

  超臨界CO2流體萃取技術(shù)篇二

  超臨界CO2流體萃取巖白菜中巖白菜素的研究

  摘要:目的:研究超臨界CO2流體萃取巖白菜中巖白菜素的最佳工藝。方法:用紫外-可見分光光度計法測定巖白菜素的含量為指標,探討了萃取壓力、萃取溫度、乙醇濃度及用量等因素對巖白菜素收率的影響,確定超臨界CO2萃取巖白菜中巖白菜素的最佳條件。結(jié)果:在萃取壓力為15MPa,萃取溫度為55℃,分離壓力為6MPa,分離溫度為40℃,乙醇的濃度為70%的條件下所得提取物中巖白菜素的含量最高。結(jié)論:在提取的最佳參數(shù)組合下,提取物中巖白菜素的含量達12.4%,該工藝條件適宜巖白菜素的提取。

  關鍵詞:巖白菜;巖白菜素;超臨界二氧化碳萃取

  中圖分類號:R284.2文獻標識碼:A

  文章編號:1007-2349(2011)03-0060-03

  巖白菜為虎耳草科巖白菜屬植物巖白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的干燥根莖,其主要有效成分巖白菜素屬于異香豆精類化合物,具有良好的鎮(zhèn)咳、祛痰、抗炎、護肝、抗病毒和神經(jīng)保護等作用,現(xiàn)已廣泛應用于臨床,主要用于慢性支氣管炎的治療[1]。

  超臨界萃取技術(shù)[2~3]是一種集提取和分離為一體,又基本上不用有機溶劑的新技術(shù)。近20年來的研究表明[4~5]超臨界萃取技術(shù)的自身優(yōu)勢主要有:萃取能力強,提取率高;操作溫度低,能較完好地保存中藥有效成分不被破壞,不發(fā)生次生化,適合那些對熱敏感性強、容易氧化分解破壞的成分的提取;CO2超臨界流體對物質(zhì)溶解作用有一定的選擇性,除與目標物的極性、沸點、分子量等因素密切相關外,還與超臨界萃取時的溫度、壓力、夾帶劑等關系密切。本實驗就溫度、壓力及夾帶劑對萃取巖白菜中巖白菜素的影響進行了初步研究。

  1儀器與試藥

  1.1儀器超臨界CO2萃取設備(型號:HA221-50-06,江蘇南通華安超臨界萃取有限公司);紫外-可見分光光度儀(型號:UV-2450,日本島津);電子分析天平(型號:PercisaXS-125A,瑞士產(chǎn));旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(型號:BUCHI-R-200,瑞士產(chǎn))等。

  1.2試藥甲醇、乙醇(均為分析純),水(去離子水),D-101大孔吸附樹脂(天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司生產(chǎn)),CO2氣體(昆明氧氣廠,食品級純度≥99.9%)。巖白菜樣品(同一批次)由本院楊樹德副教授鑒定為虎耳草科巖白菜屬植物巖白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的干燥根莖,粉碎備用。巖白菜素對照品(供含量測定用,批號:111532―200202)購于中國藥品生物制品檢定所。

  2方法與結(jié)果

  2.1標準曲線的建立稱量適量巖白菜素對照品置于容量瓶中,加甲醇溶解,以甲醇為空白,在200~800nm波長段掃描,結(jié)果顯示巖白菜素在274nm處有最大吸收,故選274nm作為巖白菜素的測定波長。如圖1所示。

  2.1.1對照品溶液的配制精密稱量3.0mg巖白菜素對照品置于50mL容量瓶中,加甲醇溶解,并定容至刻度,得到60μg/mL的巖白菜素對照品溶液。

  2.1.2巖白菜超臨界CO2提取率測定

  取巖白菜超臨界CO2提取物1g用蒸餾水10mL溶解后轉(zhuǎn)移至大孔吸附樹脂柱中,靜置30min后用300mL去離子水洗脫,棄去水洗部分,再用20%乙醇洗脫,收集洗脫液300mL,取洗脫液0.1mL置10mL容量瓶中稀釋搖勻,并定容至刻度,待測。目標成分的提取率按下面的公式計算。

  式中P表示提取率(%),C表示濃度(μg/mL),A表示吸收值,n表示提取液的稀釋倍數(shù),V表示提取液的體積(mL),W表示巖白菜原料投料量(g)。

  2.1.3標準曲線的制備精密量取60μg/mL的巖白菜素對照品溶液1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、5.5mL分別置10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。分別以甲醇為空白對照(如圖1所示),在274nm波長處測定吸收度。以縱坐標作為吸收度,以橫坐標作為濃度,制定標準曲線,得到標準曲線為y=0.02267c-0.00445(r=0.99986)。如圖2所示,結(jié)果表明巖白菜素對照品在9.0~33.0μg/mL范圍內(nèi)線性關系良好。

  2.2精密度試驗取同一濃度巖白菜素對照品溶液連續(xù)測定5次,測定結(jié)果見表1所示。結(jié)果:RSD=0.202%,表明儀器精密度良好。

  2.3穩(wěn)定性試驗分別取同一濃度對照品溶液和供試品溶液在0、0.5、1、2、4h時測定濃度,測定結(jié)果見表2,結(jié)果表明在4h內(nèi)溶液穩(wěn)定。

  2.4加樣回收率取已知濃度萃取物(A:含巖白菜素量)5份,分別精密加入一定量巖白菜素對照品(B),并溶解定容于10mL,適當稀釋(取0.1mL置10mL容量瓶中加適量甲醇溶解,定溶至刻度,測定含量,結(jié)果顯示加樣回收率較好。見表3。

  3結(jié)果

  3.1單因素下巖白菜素萃取條件研究

  3.1.1萃取壓力對巖白菜中巖白菜素提取率的影響分別選取壓力為:10、15、20、25、30MPa。其他因素設定為:萃取溫度45℃,80%乙醇用量300mL,萃取時間1.0h,CO2流量20L/h,分離壓力6MPa,分離溫度35℃。分別進行實驗,按2.1.3的純化方法及公式計算巖白菜素的萃取率。見圖3。

  由圖3可以看出,萃取壓力在10~15MPa之間時,提取率隨著萃取壓力的增加而顯著提高,在15MPa時有最佳得率。超過15MPa后,萃取率逐漸下降。但20MPa時巖白菜素的萃取率比10MPa時高,可以看出選用萃取壓力在10~20MPa進行萃取較為合適。

  3.1.2萃取壓力對巖白菜中巖白菜素提取率的影響分別設定溫度為:40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。其他因素設定為:萃取壓力15MPa,80%乙醇用量300mL,萃取時間1.0h,CO2流量20L/h,分離壓力6MPa,分離溫度35℃。分別進行實驗,按2.1.3的純化方法及公式計算出巖白菜素的萃取率。結(jié)果見圖4。

  圖4萃取溫度對巖白菜素提取率的影響[KH*3]

  由圖4可以看出,在55℃時萃取效果最佳,但溫度過高可能使流體的密度發(fā)生改變,使被萃取物在其中的溶解度下降,從而使得率減少。因此本實驗選用萃取溫度范圍為50~60℃安排正交。

  3.1.3乙醇濃度對巖白菜素提取率的影響根據(jù)設備條件及預實驗,分別選取乙醇濃度為:60%、70%、80%、90%、100%。其他因素設定為:萃取壓力15MPa,萃取溫度55℃,乙醇用量300mL,萃取時間1.0h,CO2流量20L/h,分離壓力6MPa,分離溫度35℃分別進行實驗,按2.1.3的純化方法及公式計算巖白菜素的萃取率。結(jié)果見圖5。

  由圖5可以看出,在70%乙醇濃度時萃取效果最佳,但過高或過低都會使得率減少。因此本實驗選用乙醇濃度為65%~75%進行正交設計。

  3.1.4乙醇用量對巖白菜素萃取率的影響分別選取乙醇用量為:100、200、300、400、500、600mL。其他因素設定為:萃取壓力15MPa,萃取溫度55℃,70%乙醇為夾帶劑,萃取時間1.0h,CO2流量20L/h,分離壓力6MPa,分離溫度35℃分別進行實驗,按2.1.3的純化方法及公式計算巖白菜素的萃取率。結(jié)果見圖6。

  由圖6可以看出,在100~500mL范圍內(nèi),增加夾帶劑乙醇用量可以使得率明顯增加,當乙醇用量多于500mL后,萃取效果逐漸不明顯??紤]提取成本及設備自身原因,也不宜過多使用夾帶劑,因此固定乙醇用量為500mL進行實驗。

  3.2正交試驗在單因素試驗的基礎上,固定CO 2流量20L/h,分離壓力6MPa,分離溫度35℃,乙醇用量500mL及萃取時間1h等5個因素,選取萃取壓力,萃取溫度及乙醇濃度3個因素為變量,每個因素取3個水平進行正交設計,因素水平表見表4,L�9(34)正交試驗結(jié)果見表5,方差分析見表6。

  由巖白菜素提取率的正交試驗直觀分析可以得知,因素的影響順序為:乙醇濃度>萃取溫度>萃取壓力。巖白菜較佳的提取工藝組合為:A 2B 2C 2,即濃度為70%的乙醇為夾帶劑,萃取壓力15MPa,萃取溫度55℃。

  3.3優(yōu)選工藝的驗證實驗為進一步考察上述優(yōu)選工藝的可行性,按上述最佳工藝條件進行驗證實驗,巖白菜素的含量分別為:12.2%,12.4%,12.5%,12.4%,12.7%,平均得率為12.4%,證明該工藝可行。

  4討論

  未見采用超臨界二氧化碳流體技術(shù)直接從巖白菜藥材中萃取巖白菜素的報道,相關文獻[6]也只對萃取結(jié)晶巖白菜素進行了研究,本研究采用超臨界CO 2流體萃取技術(shù)直接萃取巖白菜中巖白菜素,并通過單因素試驗、正交試驗得出最佳萃取條件為:萃取壓力為15MPa,乙醇濃度為70%,萃取溫度為55℃,其它條件為固定CO 2流量20L/h,分離壓力6MPa,分離溫度35℃,乙醇用量500mL及萃取時間1h,巖白菜素的提取率經(jīng)紫外測定可達12.4%,較為理想。

  本研究為民族藥材巖白菜再次開發(fā)利用及提高相關制劑質(zhì)量提供了一定的參考和幫助。

  參考文獻:

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超臨界CO2流體萃取技術(shù)

隨著中國城鎮(zhèn)化和工業(yè)化的加快,超臨界CO2流體萃取技術(shù)就成了不可缺少的一種技術(shù)了。這是學習啦小編為大家整理的,僅供參考! 超臨界CO2流體萃取技術(shù)篇一 超臨界CO2流體萃取軟體家具中的新型溴系阻燃劑 摘要:本文以軟體家具中的溴系阻燃
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