做化學(xué)實驗時必須十分注意的事項
做化學(xué)實驗時必須十分注意的事項
做化學(xué)實驗必須十分注意的事項。今天小編給大家?guī)砹讼嚓P(guān)知識，希望能幫助到你。
~分析化學(xué)實驗基本知識
分析測試工作，要求具備扎實的分析化學(xué)實驗基本知識與技能。分析化學(xué)實驗的基本知識和技能包括：實驗用水、常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存、實驗室安全知識、分析天平及其稱量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。
儀器分析中有關(guān)儀器的具體操作，將在個相關(guān)實驗中介紹。
1.1分析化學(xué)實驗用水
分析化學(xué)實驗應(yīng)使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水(如：電分析化學(xué)、液相色譜等的實驗)。純水并非絕對不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實驗用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)，見表1.1。
表1.1 —— 分析化學(xué)實驗室用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)(載自GB6682-92)
指標(biāo)名稱 | 一級 | 二級 | 三級 |
pH值范（25°C） | — | — | 5.0~7.5 |
電導(dǎo)率（25°C）/mS·m-1（≤） | 0.01 | 0.10 | 0.50 |
可氧化物質(zhì)（以（O）計）/mg·L-1 （<） | — | 0.08 | 0.4 |
蒸發(fā)殘渣（105±2°C）/mg·L-1 （≤） | — | 1.0 | 2.0 |
吸光度（254nm，1cm光程） （≤） | 0.001 | 0.01 | — |
可溶性硅（以（SiO2）計）/mg.L-1（≤） | 0.01 | 0.02 | — |
注：在一級.二級純度的水中，難以測定真實的PH值，因此對其PH的范圍不做規(guī)定;在一級水中，難以測定其可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣，故也不做規(guī)定。
1.1.1 蒸餾水：
通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質(zhì)種類和含量也不同。 用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2- 等離子;而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu+離子。
1.1.2 去離子水：
利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”。未進(jìn)行處理的去離子水可能含有微生物和有機(jī)物雜質(zhì)，使用時應(yīng)注意。
1.1.3 純水質(zhì)量的檢驗
純水的質(zhì)量檢驗指標(biāo)很多，分析化學(xué)實驗室主要對實驗用水的電阻率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進(jìn)行檢測。
1.電阻率：選用適合測定純水的電導(dǎo)率儀
(最小量程為0.02 mS×cm-1)測定(見表1.1)。
2.酸堿度：要求pH值為6～7。檢驗方法如下：
?、?簡易法：
取2支試管，各加待測水樣10 ml，其中一支加入2滴甲基紅指示劑應(yīng)不顯紅色;另一支試管加5滴0.1% 溴麝香草酚藍(lán)(溴百里酚藍(lán))不顯藍(lán)色為合要求。
?、?儀器法：
用酸度計測量與大氣相平衡的純水的pH值，
在6～7為合格。
3.鈣鎂離子：取50 ml待測水樣，加入pH=10的氨水-氯化銨緩沖液1 ml和少許鉻黑T(EBT)指示劑，不顯紅色(應(yīng)顯純藍(lán)色)。
4.氯離子：取10 ml待測水樣，用2滴1 mol×L-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 g×L-1 AgNO3溶液，搖勻后不渾濁為合要求。
化學(xué)分析法中，除絡(luò)合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。
1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存
分析化學(xué)實驗中所用試劑的質(zhì)量，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此應(yīng)根據(jù)所做試驗的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等，合理選擇相應(yīng)級別的試劑，在既能保證實驗正常進(jìn)行的同時，又可避免不必要的浪費(fèi)。另外試劑應(yīng)合理保存，避免沾污和變質(zhì)。
1.2.1 化學(xué)試劑的分類
化學(xué)試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，現(xiàn)在還沒有統(tǒng)一的分類標(biāo)準(zhǔn)，本書只簡要地介紹標(biāo)準(zhǔn)試劑、一般試劑、高純試劑和專用試劑。
(1)標(biāo)準(zhǔn)試劑
標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其它(欲測)物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，習(xí)慣稱之為基準(zhǔn)試劑，其特點是主體含量高，使用可靠。我國規(guī)定滴定分析第一基準(zhǔn)和滴定分析工作基準(zhǔn)的其主體含量分別為100±0.02%和100±0.05%。主要國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑的種類及用途見表1.2.1(1)
表1.2.1(1)—— 主要國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑的規(guī)格與用途 ：
類 別 | 主 要 用 途 |
滴定分析第一基準(zhǔn)試劑 | 工作基準(zhǔn)試劑的定值 |
滴定分析工作基準(zhǔn)試劑 | 滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值 |
滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 滴定分析法測定物質(zhì)的含量 |
雜質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 儀器及化學(xué)分析中作為微量雜質(zhì)分析的標(biāo)準(zhǔn) |
一級pH基準(zhǔn)試劑 | pH基準(zhǔn)試劑的定值和高精密度pH計的校準(zhǔn) |
pH基準(zhǔn)試劑 | pH計的校準(zhǔn)（定位） |
熱值分析試劑 | 熱值分析儀的標(biāo)定 |
氣相色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑 | 氣相色譜法進(jìn)行定性和定量分析的標(biāo)準(zhǔn) |
臨床分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 臨床化驗 |
農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn)試劑 | 農(nóng)藥分析 |
有機(jī)元素分析標(biāo)準(zhǔn)試劑 | 有機(jī)物元素分析 |
2)一般試劑
一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標(biāo)志、標(biāo)簽顏色和主要用途列于表——1.2.1(2)。
表1.2.1(2)—— 一般化學(xué)試劑的規(guī)格及選用：
級別 | 中文名稱 | 英文符號 | 適用范圍 | 標(biāo)簽顏色 |
一級 | 優(yōu)級純 ?。ūＷC試劑） | G R | 精密分析實驗 | 綠色 |
二級 | 分析純 （分析試劑） | A R | 一般分析實驗 | 紅色 |
三級 | 化學(xué)純 | C P | 一般化學(xué)實驗 | 藍(lán)色 |
四級 | 實驗試劑 | L R | 一般化學(xué)實驗輔助試劑 | 棕色或其它顏色 |
生化試劑 | 生化試劑 生物染色劑 | B R | 生物化學(xué)及醫(yī)用化學(xué)實驗 | 咖啡色 玫瑰色 |
(3)高純試劑
高純試劑其最大的特點是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級或基準(zhǔn)試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結(jié)果的可靠性。同時，高純試劑的技術(shù)指標(biāo)中，其主體成分與優(yōu)級或基準(zhǔn)試劑相當(dāng)，但標(biāo)明雜質(zhì)含量的項目則多1～2倍。
(4)專用試劑
專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學(xué)分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干擾的雜質(zhì)成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。
1.2.2 使用試劑注意事項
(1)打開瓶蓋(塞)取出試劑后，應(yīng)立即將瓶(塞)蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。
(2)瓶蓋(塞)不許隨意放置，以免被其它物質(zhì)沾污，影響原瓶試劑質(zhì)量。
(3)試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。
(4)固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用。取用強(qiáng)堿性試劑后的小勺應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕。
(5)用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。
(6)盛裝試劑的瓶上，應(yīng)貼有標(biāo)明試劑名稱、 規(guī)格及出廠日期的標(biāo)簽，沒有標(biāo)簽或標(biāo)簽字跡難以辨認(rèn)的試劑，在未確定其成份前，不能隨便用。
1.2.3 試劑的保存
試劑放置不當(dāng)可能引起質(zhì)量和組分的變化，因此，正確保存試劑非常重要。一般化學(xué)試劑應(yīng)保存在通風(fēng)良好、干凈的房子里，避免水分，灰塵及其它物質(zhì)的沾污，并根據(jù)試劑的性質(zhì)采取相應(yīng)的保存方法和措施。
(1)容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應(yīng)保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如：氫氟酸、氟化物(氟化鈉、氟化鉀、氟化銨)、苛性堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉)等。
(2)見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應(yīng)保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫(雙氧水)、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質(zhì);氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被空氣逐漸氧化的物質(zhì);溴、氨水及大多有機(jī)溶劑屬易揮發(fā)的物質(zhì)。
(3)吸水性強(qiáng)的試劑應(yīng)嚴(yán)格密封保存。如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。
(4)易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應(yīng)分開貯存在陰涼通風(fēng)的地方。如：酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì);有機(jī)溶劑屬易燃試劑;氯酸、過氧化氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。
(5)劇毒試劑應(yīng)專門保管，嚴(yán)格取用手續(xù)，以免發(fā)生中毒事故。如：氰化物(氰化鉀、氰化鈉)、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等屬劇毒試劑。
1.3實驗室安全常識
人們在長期的化學(xué)實驗工作過程中，總結(jié)了關(guān)于實驗室工作安全的一句俗語：“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個字，涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、試劑、實驗過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關(guān)鍵字眼。下面，分別對上述問題進(jìn)行討論：
1.3.1. 實驗室用水安全
使用自來水后要及時關(guān)閉閥門，尤其遇突然停水時，要立即關(guān)閉閥門，以防來水后跑水。離開實驗室之前應(yīng)再檢查自來水閥門是否完全關(guān)閉(使用冷凝器時較容易忘記關(guān)閉冷卻水)。
1.3.2 實驗室用電安全
實驗室用電有十分嚴(yán)格的要求，不能隨意。必須注意以下幾點：
(1)所有電器必須由專業(yè)人員安裝;
(2)不得任意另拉、另接電線用電;
(3)在使用電器時，先詳細(xì)閱讀有關(guān)的說明書及資料，并按照要求去做;
(4)所有電器的用電量應(yīng)與實驗室的供電及用電端口匹配，決不可超負(fù)荷運(yùn)行，以免發(fā)生事故。謹(jǐn)記：任何情況下發(fā)現(xiàn)用電問題(事故)時，首先先關(guān)電源!
(5)發(fā)生觸電事故的應(yīng)急處理：如若遇觸電事故，應(yīng)立即使觸電者脫離電源——拉下電源或用絕緣物將電源線拔開(注意千萬不可徒手去拉觸電者，以免搶救者也被電流擊倒)。同時，應(yīng)立即將觸電者抬至空氣新鮮處，如電擊傷害較輕則觸電者短時間內(nèi)可恢復(fù)知覺;若電擊傷害嚴(yán)重或已停止呼吸，則應(yīng)立即為觸電者解開上衣并及時做人工呼吸和給氧。對觸電者的搶救必須要有耐心(有時要連續(xù)數(shù)小時)，同時忌注射強(qiáng)心興奮劑。
1.3.3 實驗室用火(熱源)安全
目前，實驗過程使用的熱源大多用電，但也有少數(shù)直接用明火(如用煤氣燈)。首先，不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火(熱源)的規(guī)定及要求：
(1)使用燃?xì)鉄嵩囱b置，應(yīng)經(jīng)常對管道或氣
罐進(jìn)行檢漏，避免發(fā)生泄漏引起火警。
(2)加熱易燃試劑時，必須使用水浴、油浴或電熱套，絕對不可使用明火。
(3)若加熱溫度有可能達(dá)到被加熱物質(zhì)的沸點，則必須加入沸石(或碎瓷片)，以防暴沸傷人，實驗人員不應(yīng)離開實驗現(xiàn)場。
(4)用于加熱的裝置，必須是規(guī)范廠家的產(chǎn)品，不可隨意使用簡便的器具代用。如果在實驗過程發(fā)生火災(zāi)，第一時間要做的是：將電源和熱源(或煤氣等)斷開。起火范圍小可以立即用合適的滅火器材進(jìn)行滅火，但若火勢有蔓延趨勢必須同時立即報警。常用的滅火器及其適用范圍 見表1.3.3(1)
表1.3.3(1)—— 常用的滅火器及其適用范圍：
類型 | 藥液成分 | 適用范圍 |
酸堿式 | H2SO4 NaHCO3 | 非油類及電器失火的一般火災(zāi) |
泡沫式 | Al2(SO4)3 NaHCO3 | 油類失火 |
二氧化碳 | 液體CO2 | 電器失火 |
四氯化碳 | 液體CCl4 | 電器失火 |
干粉滅火 | 粉末主要成分為Na2CO3等鹽類物質(zhì)，加入適量潤滑劑、防潮劑 | 油類、可燃?xì)怏w、電器設(shè)備、文件記錄和遇水燃燒等物品的初起火災(zāi) |
1211 | CF2ClBr | 油類、有機(jī)溶劑、高壓電器設(shè)備、精密儀器等失火 |
水雖是人所共知的常用滅火材料，但在化學(xué)實驗室的滅火中要慎用。因為大部分易燃的有機(jī)溶劑都比水輕，會浮在水面上流動，此時用水滅火，非但不能滅火反而使火勢擴(kuò)大蔓延;還有的溶劑與水發(fā)生劇烈的反應(yīng)產(chǎn)生大量的熱能引起燃燒加劇甚至爆炸。
根據(jù)燃燒物質(zhì)的性質(zhì)，國際上統(tǒng)一將火災(zāi)分為A、B、C、D四類，必須根據(jù)不同的火災(zāi)原因，選擇相應(yīng)的滅火器材?；馂?zāi)類別及其滅火器材的選用見表1.3.3(2)
表1.3.3(2)—— 火災(zāi)類別及其滅火器材的選用：
火災(zāi)類型 | 燃燒物質(zhì) | 滅火器材 | 注意事項（滅火效果） |
A類 | 木材、紙張、棉布等為一類 | 水、泡沫式、酸堿式 | 酸堿式滅火器噴出的主要是水和二氧化碳?xì)怏w，而泡沫式滅火器除了有水和二氧化碳?xì)怏w外，同時噴出發(fā)泡劑，與水、二氧化碳混合在一起，形成被液體包圍的細(xì)小氣泡群，在燃燒物表面形成抗熱性好的泡沫層，阻止燃燒氣化和外界氧氣的侵入。 |
火災(zāi)類型 | 燃燒物質(zhì) | 滅火器材 | 注意事項（滅火效果） |
B類 | 可燃燒液體（液態(tài)石油化工產(chǎn)品，食用油脂和涂料稀釋劑等） | 泡沫式滅 火器 切記：不 能用水和 酸堿式滅 火器 | 可用泡沫式滅火器，其作用如前述。B類火災(zāi)還可以用二氧化碳滅火器和四氯化碳滅火器，注意：1、使用CO2滅火器時，人要站在上風(fēng)處，以免二氧化碳中毒，手和身體不要靠近噴射管和套筒，以防低溫（約-70°C）凍傷。另外，二氧化碳滅火器的有效噴射距離僅為1.5~2 m。2、四氯化碳滅火器：由于四氯化碳在高溫下可能會轉(zhuǎn)化為劇毒的光氣，所以使用時應(yīng)保持一定的距離。 |
火災(zāi)類型 | 燃燒物質(zhì) | 滅火器材 | 注意事項（滅火效果） |
C類 | 可燃性氣體（天然氣、城市生活用煤氣、沼氣等） | 干粉滅火器 | 干粉滅火器滅火時間短、滅火能力強(qiáng)。 禁用水、酸堿式和泡沫式滅火器。 |
D類 | 可燃性金屬（鉀、鈉、鈣、鎂、鉛、鈦等） | 砂土 | 嚴(yán)禁用水、酸堿式、泡沫式和二氧化碳 滅火器滅火。撲滅D類火災(zāi)最經(jīng)濟(jì)有效的 材料是砂土（注意消防用砂土應(yīng)該應(yīng)該 清洗干凈且放置在固定位置）另外：偏 硼酸三甲酯（TMB）滅火劑，因其受熱分 解，吸收大量的熱量，并在可燃性金屬 表面生成氧化硼保護(hù)薄膜、隔絕空氣。 原位石墨滅火劑：由于它受熱迅速膨 脹，生成較厚的海綿狀保護(hù)層，使燃燒 區(qū)溫度驟降，并隔絕空氣，迅速滅火。 |
1.3.4 化學(xué)實驗廢液(物)的安全處理
由于化學(xué)實驗室的實驗項目繁多，所使用的試劑與反應(yīng)后的廢物也大不相同，對一些毒害物質(zhì)不能隨手倒在水槽中。例如：氰化物的廢液，若倒入強(qiáng)酸的介質(zhì)中將立即產(chǎn)生劇毒的HCN,故此,一般將含有氰化物的廢液倒入堿性亞鐵鹽溶液中使轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化物鹽類,再作廢液集中處理.又如重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液是常用標(biāo)準(zhǔn)溶液之一,剩的重鉻酸鉀溶液應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為三價鉻再作廢液處理，決不允許未經(jīng)處理就倒入下水道。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB8978—88《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》，第一類污染物(指能在環(huán)境或動物體內(nèi)蓄積，對人體產(chǎn)生長遠(yuǎn)影響的污染物)，它們允許排放的濃度作了嚴(yán)格的規(guī)定，如表1.3.4所示：
表1.3.4 —— 第一類污染物的最高允許排放濃度：
污染物 | 最高允許排放濃度（mg×L-1） |
總汞 | 0.05（燒堿行業(yè)采用0.005（mg×L-1）） |
烷基汞 | 不得檢出 |
總鎘 | 0.1 |
總鉻 | 1.5 |
污染物 | 最高允許排放濃度（mg×L-1） |
六價鉻 | 0.5 |
總砷 | 0.5 |
總鉛 | 1.0 |
總鎳 | 1.0 |
苯并芘（α） | 0.00003 |
1. 含汞鹽廢液的處理
將廢液調(diào)至pH 8～10，加入過量的硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀劑硫酸亞鐵，生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液，殘渣用焙燒法回收汞，或再制成汞鹽.
2. 含砷廢液的處理
加入氧化鈣，調(diào)節(jié)pH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀?；蛘{(diào)節(jié)pH為10以上，加入硫化鈉與砷反應(yīng)，生成難溶低毒的硫化物沉淀。
3. 含鉛、鎘廢液
用消石灰將pH調(diào)節(jié)至8~10，使Pb2+、Cd2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亞鐵作為共沉淀劑，使之沉淀
4. 含氰廢液
用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為10以上，加入過過量的高錳酸鉀(3%)溶液，使CN- 氧化分解。如CN-含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。
5. 含氟廢液：
加入石灰生成氟化鈣沉淀。
6. 含Cr6+ 廢液的處理：
我國環(huán)境保護(hù)有關(guān)規(guī)定，Cr6+最高允許排放濃度為0.5 mg×L-1，而有些國家往往限制到0.05 mg×L-1。Cr6+處理方法，一般常用化學(xué)還原法，還原劑可用SO2等(二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等)。
例：2SO2+2H2O=2H2SO4
3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4=Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O
鉻酸鹽被還原后，應(yīng)使用石灰或氫氧化鈉將鉻酸鹽轉(zhuǎn)化成氫氧化鉻從水中沉淀下來再另作處理。
Cr2(SO4)3+3 Ca(OH)2=2Cr(OH)3↓+3CaSO4
1.3.5 化學(xué)實驗室的安全防范
§ 由于化學(xué)實驗室一般都存放有化學(xué)試劑、易燃易爆的氣體、有機(jī)溶劑等，因此，必須十分重視實驗室的安全防范工作。對所有在實驗室工作的人員和上實驗課的學(xué)生，都必須進(jìn)行安全教育，使所有人員都知道如何安全地進(jìn)行工作和學(xué)習(xí)，更應(yīng)該知道當(dāng)事故發(fā)生時，應(yīng)如何面對和采取怎樣的應(yīng)急措施。
§ 綜上所述，實驗室的安全十分重要，所有人員必須遵守實驗室的規(guī)則，使大家都有一個安全的工作和學(xué)習(xí)環(huán)境。