乙基麥芽酚如何制備
乙基麥芽酚如何制備
乙基麥芽酚是一種安全無毒、用途廣、效果好、用量少的理想食品添加劑，對食品的香味改善和增強具有顯著效果，對甜食起著增甜作用，且能延長食品儲存期。下面就讓學(xué)習(xí)啦小編來給你科普一下乙基麥芽酚的用法。
乙基麥芽酚的用法
1、使用時一般先用熱水配成0.25%溶液，或用酒精、甘油等配成溶液，然后通過試驗選擇最佳加入量，避免直接加入，以防溶解不透而不能發(fā)揮其作用。
2、加入量切忌不可過多，超量時效果將會適得其反，弄巧成拙。
3、在烘烤食品中使用，應(yīng)選擇清晰度較低時加入，效果較好。
4、乙基麥芽酚對含鐵物品十分敏感，與鐵離子結(jié)合變成紫紅色;制作過程中應(yīng)避免接觸含鐵物質(zhì)，特別是濃度較高時，更要小心;乙基麥芽酚可用于肉類加工中。一方面它可與氨基酸作用，增強肉類香味。更重要的是它與鐵鹽的酌情配合使用，可代替亞硝酸鹽使罐頭內(nèi)的燒肉保持其粉紅色。
5、乙基麥芽酚遇堿會呈現(xiàn)黃色。當(dāng)某些產(chǎn)品顏色不能發(fā)黃時，應(yīng)避免使用堿性原輔料。
乙基麥芽酚的檢測鑒別
品嘗法
乙基麥芽酚的味道為微苦、微辣、品感發(fā)澀。假冒乙基麥芽酚口味較甜。
加熱鑒別法
將少量乙基麥芽酚置于錫箔紙(香煙里面的錫箔紙也可以)上用酒精燈或打火機加熱，乙基麥芽酚受熱后熔化，繼續(xù)加熱，熔后的乙基麥芽酚會完全蒸發(fā)掉，不會留下任何雜質(zhì)。對假冒或純度不高的乙基麥芽酚按上述方法操作時，會在錫箔紙上留下焦糊物質(zhì)。
溶解法
首先觀察在冷水中乙基麥芽酚的溶解情況，純度達(dá)到99.2%的乙基麥芽酚是很難溶的(水中的溶解度為1：55)，而且呈漂浮狀，不會很快沉淀;其次是，用熱水沖很快能形成透明的溶液。如果在溶液中滴入硫酸亞鐵會很快變紅，根據(jù)紅色度就可以辨別其純度。
乙基麥芽酚的作用與用途
乙基麥芽酚是一種安全無毒、用途廣、效果好、用量極少的理想食品添加劑，是煙草、食品、飲料、肉制品、海鮮 、香精、果酒、日用化妝品等良好的香甜味增效劑，對食品的香味改善和增強具有顯著效果，對甜食起著增甜作用，且具有抗菌、防腐性能，能延長食品儲存期。
乙基麥芽酚的制備方法
發(fā)酵法
由淀粉發(fā)酵得到曲酸，再經(jīng)醚化、氧化、脫芐、脫羧、羥基化、還原而得乙基麥芽酚。
糠醇法
糠醇在甲醇水溶液中經(jīng)通入氯氣氯化生成4-氯代-6-羥基-2[H]-吡喃-3[6H]-酮，然后加熱水解得焦袂康酸;在堿性條件下焦袂康酸與乙醛縮合得羥乙基焦袂康酸，在鹽酸中用鋅粉將其還原為乙基麥芽酚。
糠醛法
糠醛與乙基溴化鎂作用得到乙基糠醇，然后在甲醇水溶液中、0℃下通氯氣氧化，接著加熱至100℃水解得乙基麥芽酚。
糠醛法
1、氯氣作氧化劑首先以鹵代烴與鎂為主要原料制備格氏試劑, 與糠醛反應(yīng)合成α- 呋喃烷醇。
向裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗及通氣管的四口瓶中加入甲醇和水( 體積比2 ∶3) , 冷卻至- 5℃以下, 由滴液漏斗逐滴加入甲醇和α- 呋喃烷醇的混合液。同時開始向瓶中通氯氣, 反應(yīng)始終維持在10 ℃以下進行。反應(yīng)完畢后, 蒸去反應(yīng)混合物中的甲醇, 在90～95 ℃下加熱回流3 h, 趁熱過濾,冷卻。濾液用50%NaOH 溶液調(diào)pH 值至2.2, 置于5 ℃下冷卻0.5 h, 過濾后得到第1 批產(chǎn)物, 濾液用氯仿萃取, 回收氯仿, 得到第2 批產(chǎn)物, 合并兩次的粗產(chǎn)物, 經(jīng)無水乙醇重結(jié)晶得到白色芳香性針狀結(jié)晶。由糠醛制備麥芽酚和乙基麥芽酚合成路線見反應(yīng)方程式1。
工業(yè)上常用的是這種合成法。采用一鍋法全合成工藝, 具有流程短、條件溫和、設(shè)備簡單、三廢少、產(chǎn)品易提純等優(yōu)點, 產(chǎn)率約為30%。該法的工藝流程可以分成3 個階段: 通入氯氣進行氧化、重排后制得粗產(chǎn)品、結(jié)晶和重結(jié)晶得到白色針狀或粉狀結(jié)晶體。盡管合成乙基麥芽酚的工藝流程比較成熟, 但也存在一些問題, 如水解反應(yīng)時易聚合成塊、產(chǎn)率較低等; 反應(yīng)過程中, 很難了解反應(yīng)的進度, 會造成原料和能源的浪費或是出現(xiàn)反應(yīng)不完全的情況, 這些方面有待改進。
2、次氯酸叔丁酯代替氯氣進行氧化糠醛與格氏試劑反應(yīng)制得α- 呋喃烷醇,
在0 ℃下向α-呋喃烷醇的含水乙酸溶液中加入次氯酸叔丁酯(CH3) 3COCl, 隨后加熱到25 ℃可得到一氯取代的中間產(chǎn)物和二氯取代的副產(chǎn)品。一氯取代物脫水形成了二縮聚物中間體, 即6, 6′- 氧二( 4- 氯- 2-甲基- 3, 6- 2H- 3- 吡喃酮) 。一氯取代物和二縮聚物在酸性條件下加熱到90 ℃, 可以得到麥芽酚和乙基麥芽酚, 產(chǎn)率分別為75%和65%。由糠醛制備麥芽酚和乙基麥芽酚合成路線見反應(yīng)方程式2。
3、電化學(xué)法使α- 呋喃烷醇發(fā)生加成反應(yīng)糠醛與格氏試劑反應(yīng)制得α- 呋喃烷醇,
在鐵作陽極條件下與甲醇發(fā)生加成反應(yīng), 生成1, 4- 二甲氧基- α- 呋喃烷醇, 并在水溶液酸性條件下開環(huán), 無水氯化錫催化與原甲酸乙酯發(fā)生醚化反應(yīng), 分離出中間產(chǎn)物。在堿性條件下, 其甲醇溶液與30%的雙氧水- 20 ℃反應(yīng)1 h, 生成的環(huán)氧化合物與Dowex 50 離子交換樹脂在水中回流50 h, 得到麥芽酚和乙基麥芽酚, 產(chǎn)率分別為73%、33.4%。由糠醛制備麥芽酚和乙基麥芽酚合成路線見反應(yīng)方程式3。
吡喃糖苷為原料合成麥芽酚、乙基麥芽酚
室溫下用三氧化鉻- 吡啶絡(luò)合物氧化甲基2, 3- O- 異亞丙基- α- L- 鼠李吡喃糖苷, 根據(jù)Poos等人采用的反應(yīng)過程得到糖漿原料, 確定為甲基2, 3- O- 異亞丙基- 6- 脫氧- α- L- 來蘇糖- 4- 六吡喃酮糖苷。用Dowex50(H+) 在水中蒸汽浴加熱, 在Dowex50(H+) 離子交換樹脂作用下, 發(fā)生消除反應(yīng), 隨后通過水中的β- 消除使得α- H 原子對羰基失去作用, 對二酮互變異構(gòu)化后, 由于β- 消除失去甲醇, 可得化合物, 經(jīng)過酮- 烯醇互變異構(gòu)化最終得到麥芽酚。2.3 焦袂康酸合成麥芽酚向含焦袂康酸的乙醇溶液中加入哌啶和40%的含水甲醛?；旌弦涸谡羝∩暇徛訜? min 后, 冷卻, 用乙醚- 氯化氫酸化, 用2 體積的乙醚稀釋, 冷卻數(shù)小時, 再用乙醇- 丙酮( 體積比1 ∶5) 重結(jié)晶沉淀物, 得到較純的中間產(chǎn)物。向中間產(chǎn)物的水溶液中加入NaOH, 以鈀- 木炭作催化劑, 在壓力為103.7 kPa 的氫氣中振蕩20 h, 反應(yīng)完畢后用鹽酸酸化溶液, 并在130 ℃下升華得到粗產(chǎn)品, 用苯重結(jié)晶可得到麥芽酚固體。
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