藥學(xué)專業(yè)論文總結(jié)(2)
藥學(xué)專業(yè)論文總結(jié)
藥學(xué)專業(yè)論文總結(jié)篇2
論苦玄參化學(xué)成分和定量分析研究進(jìn)展
苦玄參為玄參科 (Scrophulariacea) 植物苦玄參 Picria felterrae Lour.的干燥全草，為廣西常用中藥，系玄參科苦玄參屬唯一的一種植物，為一年生草本，其性寒味苦，具有清熱解毒、消腫止痛的功能。用于感冒風(fēng)熱、咽喉腫痛、痄腮、胃熱腹痛、痢疾、跌打損傷、癤癰、毒蛇咬傷〔1,2〕等證。在廣西民間傳統(tǒng)應(yīng)用已有二百多年的歷史，收載于廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)中，具有良好的應(yīng)用前景?，F(xiàn)將其近年來(lái)在化學(xué)成分和質(zhì)量分析的研究進(jìn)展綜述如下。
1 化學(xué)成分
迄今為止，苦玄參中的化學(xué)成分主要集中在葫蘆苦素(Cucurbitacin)三萜成分和黃酮類化合物的研究報(bào)道，國(guó)內(nèi)外對(duì)苦玄參進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)其有效成分主要為四環(huán)三萜苷類。三萜成分是苦玄參中最早被報(bào)道的一類化學(xué)成分，由于它們與葫蘆科植物中的苦味素結(jié)構(gòu)相似，所以也有文獻(xiàn)將其稱為葫蘆苦素(cucurbitacin)〔3〕。成桂仁等自苦玄參藥材中共分離鑒定了 6 個(gè)葫蘆苦素類苷元、1 個(gè)皂酮、10 個(gè)皂苷〔4～17〕和 3 個(gè)黃酮〔18〕。王力生等〔19〕從苦玄參乙醇提取物的較低極性部位中分離鑒定了6個(gè)化合物，即
N-benzoylphenylalanyl-L-phenylalaninol acetate①，1-羥基-7羥甲基蒽醌②，9，16-二羥基-10，12，14-三烯-十八碳酸③，5，7，4'-三羥基黃酮④，β-谷甾醇⑤和胡蘿卜苷⑥。化合物①～③的13C-NMR數(shù)據(jù)為首次提供。鄒節(jié)明等〔20〕用硅膠和MCI柱色譜分離純化，得到2個(gè)不含呋喃環(huán)的葫蘆苦素類化合物，分別鑒定為11，24-二酮-5，21-二烯葫蘆素-3α-O-β-D-吡喃木糖基-16α-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(脫氫拜俄尼苷)和己降葫蘆苦素F，其中前者為新化合物，后者首次從苦玄參中分離得到。此外，他們還用采用大孔樹脂、硅膠柱色譜純化得到一個(gè)新的三萜皂苷——11，22-三羰基-16α-羥基-(20s，24)- 環(huán)氧苦味素-5，23-二烯-2β-O-β-D-吡喃葡糖苷(苦玄參苷XI)〔21〕?，F(xiàn)將已從苦玄參中分離鑒定的三萜成分和黃酮類化合物結(jié)構(gòu)整理如下。
1.1 四環(huán)三萜類苷及苷元
見表1～2，圖1～6。表1 四環(huán)三萜類苷及苷元結(jié)構(gòu)式(略)表2 四環(huán)三萜類苷及苷元結(jié)構(gòu)式(略)表3 黃酮類化合物結(jié)構(gòu)式(略)
2 定量分析
四環(huán)三萜苷類是苦玄參中主要活性成分，苦玄參IA和IB是其中的主要苷元，藥理實(shí)驗(yàn)證明，苦玄參干浸膏有明顯的抗炎及鎮(zhèn)痛作用〔22〕。20xx版《中國(guó)藥典》正文中尚未收載該品種，但有些以其為原料的中成藥如婦炎凈膠囊等已收載入《中國(guó)藥典》(20xx年版及20xx版)〔23〕。目前學(xué)者對(duì)苦玄參質(zhì)量分析的研究主要集中在對(duì)苦玄參藥材及其中成藥中苦玄參苷IA含量的測(cè)定方面。
2.1 高效液相色譜法陳勇等〔24〕用RP-HPLC法，采用C18 ODS2柱(5 μm，
4.6 mm×250 mm)，以乙腈-0.3%磷酸(34∶66)為流動(dòng)相，流速lml/min，柱溫為25℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為264 nm，對(duì)不同產(chǎn)地、不同采收季節(jié)苦玄參中苦玄參苷IA進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果顯示，苦玄參苷IA進(jìn)樣量在0.42～2.10 μg的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.999 9)，平均回收率為100.4%，RSD=1.64%(n=6)。實(shí)
驗(yàn)證明不同產(chǎn)地苦玄參中苦玄參苷ⅠA的含量不同，苦玄參采收季節(jié)不同是影響其含量的一個(gè)因素。
鄒節(jié)明等〔25〕將超濾技術(shù)用于苦玄參等藥材有效成分的分離提取，以提取物中有效成分(苦玄參苷ⅠA)的轉(zhuǎn)移率、藥液的膜通量和干膏(固體物)降低率3個(gè)考察指標(biāo)作為評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)苦玄參水提液進(jìn)行超濾實(shí)驗(yàn)，用HPLC法測(cè)定苦玄參苷IA的含量，結(jié)果在超濾前藥液中的含量約為0.28%，而超濾后在藥液中能達(dá)到0.22%以上，轉(zhuǎn)移率能夠達(dá)到80%以上，干膏降低率達(dá)到了45%以上，取得了良好的效果。
鄭成遠(yuǎn)等〔26〕采用RP-HPLC法測(cè)定湖南張家界、廣西梧州、安徽亳州、江西樟樹和河南商丘5個(gè)產(chǎn)地苦玄參中苦玄參苷IA含量，色譜條件為：
Kro-masilC-18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)，柱溫35℃;流動(dòng)相乙腈-0.5%醋酸=36∶64，流速1.0 ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)264 nm。結(jié)果顯示各地苦玄參藥材中苦玄參苷ⅠA的含量差異較大，安徽亳州和江西樟樹所產(chǎn)苦玄參藥材中苦玄參苷ⅠA的含量較高。
鄒節(jié)明等〔27〕以HPLC法測(cè)定苦玄參苷IA的含量為指標(biāo)，篩選適用的大孔吸附樹脂型號(hào)，評(píng)價(jià)樹脂吸附與解吸工藝，結(jié)果表明苦玄參提取物精制適用
HPD50號(hào)樹脂，吸附階段泄漏點(diǎn)和飽和點(diǎn)分別在1.5和l1左右，解吸階段的適用乙醇濃度分別為50%，苦玄參苷IA含量可提高4倍以上。
甄漢深等〔28〕采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C8色譜柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)，以乙腈-0.5%醋酸(32∶68)為流動(dòng)相，流速1 ml?min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)264 nm，測(cè)定廣西兩種不同產(chǎn)地種植的苦玄參藥材的莖、葉中苦玄參苷ⅠA的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，苦玄參苷ⅠA在2.28～11.4 μg范圍內(nèi)線性良好，平均加樣回收率為101.1%，RSD=2.4%(n=5)。兩種產(chǎn)地葉中苦玄參苷ⅠA均明顯高于莖。
胡慧玲等〔29〕用Kromasil ODS-1 HPLC柱 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)，以乙腈-水-冰醋酸(38∶62∶0.5)為流動(dòng)相，流速1.0 ml/min，柱溫40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)264 nm，對(duì)婦炎寧片中的苦玄參苷IA進(jìn)行了含量測(cè)定。結(jié)果為苦玄參苷IA在線性范圍為0.1～0.6 μg范圍內(nèi)線性良好(r=0.999 5)，平均回收率為101.22%，RSD=2.16%(n=5)，10批樣品的平均測(cè)定結(jié)果為3.44 mg/g。
2.2 薄層掃描法鄒節(jié)明等〔30〕采用薄層掃描法測(cè)定不同產(chǎn)地苦玄參的根、莖、葉中苦玄參苷ⅠA和ⅠB的含量，以甲醇為溶媒，超聲提取苦玄參各藥用部位，提取物經(jīng)大孔樹脂D101精制后，點(diǎn)于含1%CMC-Na的硅膠GF254板上，以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)為展開劑展開后，用CAMAG TLCⅢ型線性掃描儀測(cè)定，檢測(cè)波長(zhǎng)為268 nm，狹縫尺寸為8 mm×0.6 mm。結(jié)果顯示，苦玄參苷ⅠA的點(diǎn)樣量在1.1～5.4 μg，苦玄參苷ⅠB在1.0～6.2 μg范圍內(nèi)與各自峰面積呈良好的線性關(guān)系，r分別為0.999 0和0.999 2，加樣回收率分別為98.3%和97.5%;在同一產(chǎn)地不同藥用部位中，苦玄參苷ⅠA和IB的含量：葉中最高，莖中次之，根中最低;在同一藥用部位中，葉中苦玄參苷ⅠA含量高于ⅠB，根和莖中苦玄參苷ⅠB含量高于ⅠA。
陳勇〔31〕采用雙波長(zhǎng)薄層掃描法分別測(cè)定炎腫化毒片、炎見寧片和婦炎凈膠囊中苦玄參苷ⅠA的含量，用5%CMC-Na的硅膠GF254板，展開劑為氯仿∶甲醇=4∶1，在紫外燈下(254 nm)檢視定位，進(jìn)行光譜掃描，掃描條件為：λS=270
nm，λR=350 nm，SX=3，反射式鋸齒形掃描。結(jié)果表明苦玄參苷ⅠA的點(diǎn)樣量在2.4～7.2 μg間呈良好的線性關(guān)系，平均加樣回收率為97.9%，
RSD=1.8%(n=5)。蔣明廉〔32〕用同樣的方法測(cè)定苦玄參中苦玄參苷ⅠA的含量，從測(cè)定結(jié)果來(lái)看，與成桂仁〔12〕報(bào)道從苦玄參中提取分離苦玄參苷ⅠA和ⅠB的收得率0.25%和0.17%基本一致。
2.3 其他方法王力生等〔33〕以TLC為檢測(cè)手段，考察D-101大孔吸附樹脂對(duì)苦玄參總皂苷的吸附和洗脫條件，并采用分光光度法測(cè)定提取物中苦玄參皂苷的含量。結(jié)果D-101大孔吸附樹脂可以把苦玄參總皂苷含量由浸膏中的8.7%提高至27.3%，增加20%乙醇洗脫操作可進(jìn)一步提高至52.1%;苦玄參總皂苷的最大吸收波長(zhǎng)為261 nm，與苦玄參苷ⅠA一致?？嘈④闸馎在4.56～91.2 μg/ml與吸光度呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為96.3%。結(jié)果表明，D-101大孔吸附樹脂能有效富集并純化苦玄參總皂苷;分光光度法測(cè)定苦玄參總皂苷含量具有快捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
3 結(jié)語(yǔ)
苦玄參所含化學(xué)成分復(fù)雜，具有多種生物活性。本文依據(jù)皂苷元母核將其歸納分類，為進(jìn)一步探討苦玄參的化學(xué)成分和構(gòu)效關(guān)系研究提供了方便和依據(jù)。 苦玄參苷IA是苦玄參三萜部位中含量最高的成分，在干植物中的含量約為0.25%〔12〕，有中樞抑制作用和抗補(bǔ)體作用〔3〕，是苦玄參的主要活性成分，因此苦玄參定量分析方面報(bào)道最多的是苦玄參苷ⅠA的含量測(cè)定，各地苦玄參藥材中苦玄參苷ⅠA的含量差異較大，含量的差異與很多因素有關(guān)，與采收的季節(jié)也有關(guān)系，因此，今后可對(duì)苦玄參的最佳采收期及最適加工方法進(jìn)行進(jìn)一步考究。 苦玄參苷ⅠA的含量測(cè)定方法比較發(fā)現(xiàn)，薄層掃描法測(cè)定含量時(shí)易出現(xiàn)斑點(diǎn)不清、拖尾等現(xiàn)象。高效液相色譜法集分離和測(cè)定為一體，簡(jiǎn)便、穩(wěn)定、重復(fù)性好，易與其他干擾成分分開，可作為苦玄參質(zhì)量控制的研究方法。
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